ABSTRACT
OBJECTIVE@#To develop a method of SPE-LC-MS/MS for the determination of doxepin in whole blood.@*METHODS@#After solid phase extraction, the samples were identified by LC-MS/MS. Positive ion electrospray ionization mode and multiple reaction monitoring (MRM) mode was selected. Amitriptyline was used as internal standard. The m/z of doxepin: 280-->107, 280-->235 and 280-->220. The m/z of amitriptyline: 278-->233. The retaining time of doxepin and amitriptyline were 15.15 and 16.94 min, respectively.@*RESULTS@#The calibration curve was linear among the concentration of doxepin range from 0.005 to 1.00 microg/mL. The linear correlation equation was y = 3.2047x + 0.0339, the correlation coefficient was 0.9996. The detection limit of doxepin was 0.001 microg/mL and average recovery rate was 78.0%-82.9%. The relative standard precision for within-day and between-day were less than 2.55% and 5.90%, respectively.@*CONCLUSION@#The method is effective, simple, reliable and can be used in the determination of doxepin in whole blood.
Subject(s)
Humans , Amitriptyline/blood , Antidepressive Agents, Tricyclic/poisoning , Biomarkers/blood , Chromatography, Liquid/methods , Doxepin/poisoning , Drug Overdose , Forensic Toxicology , Reproducibility of Results , Sensitivity and Specificity , Solid Phase Extraction/methods , Spectrometry, Mass, Electrospray Ionization , Tandem Mass Spectrometry/methodsABSTRACT
Este estudio fue diseñado con el fin de desarrollar una metodología para medir los niveles de amitriptylina (Elavil) en la sangre mediante el uso de la cromatografía líquida de alta presión (HPLC) y determina si existe una relación entre los niveles séricos de amitriptylina, las puntuaciones en la escala Hamilton de depresión (EHD) y sus siete factores. El estudio se realizó en siete pacientes. Estos fueron al hospitalizados y cumplían con los criterios de depresión mayor de acuerdo al Manual Estadístico y Diagnóstico de Trastornos Mentales (DSM-III). Los pacientes se trataron con amitriptylina en dosis orales de 75-200mg/día. Encontramos que el método podía detectar concentraciones de 5 ng/ml. En los análisis gráficos del estudio observamos unos patrones curvilíneos que sugieren la existencia de una relación entre los niveles de amitriptylina y la EHD. Sin embargo, los resultados de este estudio piloto no son estadísticamente significativos debido al número pequeño de pacientes